Додек-11-ин-1-ол (номер CAS 18202-10-3)
Додек-11-ин-1-ол (CAS# 18202-10-3) Информация
| подготовка | NaH (7,5 г, 60% масляная дисперсия, 326 ммоль) порциями добавляли к додецил-3-алкин-1-спирту (10,0 г, 54,95 ммоль; GF Smith) в перемешиваемом растворе этилендиамина при 0°С (40 мл). Через 1 час температуру подняли до 70 ℃. Еще через 8 часов охладите реакционную смесь до 0°C, осторожно добавьте ледяную воду (100 мл) и экстрагируйте эфиром (3 × 60 мл). Объединенный эфирный экстракт промывали водой (100 мл). Водную промывку обратно экстрагировали эфиром (3 × 60 мл). Объединенные органические экстракты концентрировали в вакууме, а остатки подвергали колоночной хроматографии с использованием смеси 10% EtOAc/гексан с получением 11-додецин-1-спирта (7,4 г, 74%), загрязненного 3-5% других региональных изомеров (( региоизомер). ТСХ: 30% EtOAc/гексан, Rf ≈ 0,4; 1H ЯМР (300 МГц, CDCl3)δ 3,66 (т, 2H, J = 7,3 Гц), 2,14-2,21 (м, 2H), 1,93 (т, J = 1,9 Гц). ,1H), 1,20-1,63(м, 16H). |
Напишите здесь свое сообщение и отправьте его нам
