4-Бром-3-фторбензойная кислота (CAS# 153556-42-4)
Справочная информация
| Использование | 4-бром-3-фторбензойная кислота является важным химическим сырьем, которое можно использовать для приготовления различных лекарств (например, противоракового препарата бензамита). |
| Метод синтеза | 4-бром-3-фторбензойную кислоту можно получить окислением 4-бром-3-фтортолуола перманганатом калия. (1) окисление: 100 кг 4-бром-3-фтортолуола, 120 кг воды и 0,1 кг жирного спирта, полиэфира сульфата натрия (AES) последовательно добавляют в эмалированный реакционный котел K-400L (производства компании Jiangsu Industrial Line Chemical). Equipment Co., Ltd.) с перемешиванием, нагреванием и конденсационным обратным холодильником, затем медленно перекачивают 167 кг перманганата калия. добавляли при перемешивании, выдерживали в кипящем состоянии и реагировали в течение 9 часов, реакцию прекращали после того, как в кипящем растворе больше не было масляных шариков; (2) Фильтрация: фильтруют реакционный раствор, полученный на стадии (1), пока он горячий, с получением фильтрата, содержащего целевой продукт 4-бром-3-фторбензойную кислоту; (3) Удаление перманганата калия: Чтобы удалить оставшийся в фильтрате перманганат калия, к фильтрату, полученному на этапе (2), необходимо добавить 0,1 кг сульфита натрия. Количество добавляемого сульфита натрия рассчитывается на основе прозрачной жидкости с фиолетовый цвет раствора. (4) подкисление: при перемешивании медленно добавляют вещество к раствору, полученному на этапе (3), с концентрацией концентрированной соляной кислоты 12 моль/л. когда значение pH раствора станет 2,2, прекратить добавление концентрированной соляной кислоты и продолжить реакцию в течение 30 мин. (5) кристаллизация: при перемешивании раствор, полученный на этапе (4), охлаждают до 2°C, и в растворе выпадают кристаллы 4-бром-3-фторбензойной кислоты. В ходе работы ее необходимо непрерывно перемешивать, иначе 4-бром-3-фторбензойная кислота образует крупное твердое вещество, с которым трудно справиться в последующих процессах; (6) Фильтрация и промывка: смешанную жидкость, содержащую кристаллы 4-бром-3-фторбензойной кислоты, полученные на стадии (5), центрифугируют с получением осадка на фильтре, который представляет собой сырой продукт 4-бром-3-фторбензойной кислоты, неочищенный продукт. промывают чистой водой и центрифугируют (с использованием центрифуги с функцией промывки) с получением рафинированной 4-бром-3-фторбензойной кислоты; (7) Сушка: Твердое вещество 4-бром-3-фторбензойной кислоты, полученное на стадии (6), сушат при 75°C в течение 12 часов с получением 197 кг 4-бром-3-фторбензойной кислоты, содержание которой превышает 98. %. |
Напишите здесь свое сообщение и отправьте его нам
